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脫硫石膏主要成分測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)你都了解嗎?

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信息摘要:

一、石膏中亞硫酸鹽含量的測(cè)定取1.0000g左右干燥后的石膏樣品放入錐形燒瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I2溶液(必須能顯示出I2 溶液的顏色,即使CaSO3得到充分氧化);加入 5mL HCl(1+1),搖動(dòng)并放置 3 min,用 0.05mol/L標(biāo)定后的Na2S2O3溶液滴定, 當(dāng)液

一、石膏中亞硫酸鹽含量的測(cè)定取1.0000g左右干燥后的石膏樣品放入錐形燒瓶并加入10mL 0.05mol/L的 I2溶液(必須能顯示出I2 溶液的顏色,即使CaSO3得到充分氧化);加入 5mL HCl(1+1),搖動(dòng)并放置 3 min,用 0.05mol/L標(biāo)定后的Na2S2O3溶液滴定, 當(dāng)液體顏色變淡黃時(shí)加入1%淀粉指示劑,當(dāng)溶液藍(lán)色消失時(shí)即為滴定終點(diǎn);最后不加石膏樣品作空白值。計(jì)算公式如下:二、石膏中碳酸鹽含量的測(cè)定稱(chēng)取約1.0000g干燥后的石膏樣品放入燒杯中,并加入5mL30%H2O2和100mL除鹽水,置于磁力攪拌器上攪拌10min,并靜置2min。加入20mL 0.1mol/L HCl的標(biāo)準(zhǔn)溶液,攪拌后將溶液加熱至60℃(若碳酸鈣含量較高需加入足夠量的HCl并煮沸)并靜置15min。用0.1mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中過(guò)量的HCl,用酚酞指示劑指示滴定終點(diǎn),滴至pH到達(dá)7.0溶液由無(wú)色變成淡紅色,30秒內(nèi)不褪色即為滴定終點(diǎn)。最后不加石膏樣品作空白值。計(jì)算公式如下:三、石膏中硫酸鹽含量的測(cè)定離子交換法稱(chēng)取烘干的0.1000g石膏樣品倒入燒杯內(nèi),加入5ml 30% H2O2和100mL煮沸的除鹽水,在攪拌器上攪拌10分鐘,加入15.0000g用熱水反復(fù)洗至中性(pH值=7.0)的陽(yáng)離子交換樹(shù)脂,繼續(xù)攪拌10分鐘,將樣品連同樹(shù)脂用定量快速濾紙過(guò)濾,再用煮沸的除鹽水反復(fù)沖洗樹(shù)脂7-8次,在濾液中加入溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑,用0.1mol/L的NaOH溶液滴定濾液至亮綠色。計(jì)算公式如下:硫酸鋇重量法取 1.0000g干燥后的石膏樣品,放入燒杯中,加入 10ml(1+1) HCl 和 100ml 除鹽水,用濾紙過(guò)濾,然后用熱水沖洗并用容量瓶收集濾液,加熱樣品,開(kāi)始沸騰時(shí)一邊攪拌一邊逐漸加入 20ml 10%BaCl2繼續(xù)沸騰幾分鐘,然后放在加熱器中1h,冷卻放置一晚以使SO42-與Ba2+反應(yīng)完全。用無(wú)灰級(jí)濾紙過(guò)濾,然后用熱水反復(fù)沖洗,直到洗液中不含Cl‐為止(用AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至濾液無(wú)混濁現(xiàn)象),將過(guò)濾物和濾紙放入已稱(chēng)重坩鍋中,用烘箱在105-110℃溫度下烘2h,待沉淀物干燥后,放入馬弗爐內(nèi)在700-800 ℃溫度下加熱30min,用干燥器干燥處理后冷卻樣品30min,然后稱(chēng)重得到BaSO4晶體和坩堝的重量。根據(jù)下面的公式可以計(jì)算出CaSO4·2H2O的含量。計(jì)算公式如下:式中:A—干燥后的石膏樣品重量,gB—坩堝的重量,gC—BaSO4晶體和坩堝的重量,g172.17—CaSO4·2H2O的分子量233.4—BaSO4的分子量(測(cè)試原理:首先加入鹽酸溶液并加熱以除去石膏中CaSO3的影響,充分溶解的SO42-與標(biāo)準(zhǔn)的BaCl2反應(yīng)生成溶解度極低的BaSO4,通過(guò)過(guò)濾收集到的BaSO4和無(wú)灰級(jí)濾紙放在已稱(chēng)重的坩鍋內(nèi),在700-800℃高溫下得到BaSO4晶體。)
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